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氣相色譜分析FID檢測器常見故障及故障排除方法

Tue, 23 Sep 2025 10:06:47 +0800

FID（氫火焰離子化檢測器）是氣相色譜常用一種檢測器，它具有靈敏度高、線性范圍寬、應用范圍廣、易于掌握等特點，特別適合于毛細管氣相色譜。山東鑫之恒儀器針對客戶反映的一些常見故障，整理如下，僅供參考：

1.進樣后色譜不出峰

（1）未點著火先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方，若有細小水珠生成，則證明火已點著；反之證明火未點著，此時，需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常，適當增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點著火后再將各流速調至z佳流速位置。

（2）信號輸出中斷檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況，觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外，在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出，觀察有無信號輸出，若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進一步檢查。

（3）收集極絕緣不好測量收集極與儀器外殼的電阻應大于10¹³Ω。

（4）其它方面的原因主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂（毛細管柱比較常見）、微量進樣器損壞等。

2.基線噪聲波動大

（1）電器方面的原因首先將檢測器信號線斷開，在采集狀態下觀察基線運行情況，如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時，需要進一步檢查儀器接地是否良好（接地電阻應小于5Ω）、線路板及各插件是否松動等。

（2）測量系統污染斷開信號線后，在采集狀態下檢查基線運行的情況，如果基線運行正常則證明測量系統污染。需要檢查色譜柱是否失效（需活化處理）、柱進口是否污染（更換玻璃絲、玻璃襯管等）、檢測器污染，主要是離子頭的污染，因為此處高溫會有雜質碳結，需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。

3.空氣峰掩蓋組分峰

分析微量組分時，如分析液態氧氣中總烴含量時，氧信號峰保留時間z小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調整不好會出現氧氣覆蓋甲烷或將氧氣峰誤判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調節至滿意為止。

新手在操作氣相色譜儀時，應嚴格按照儀器說明書，避免操作不當，影響分析數據準確性甚至縮短儀器使用壽命！

液相色譜流動相不會配置看這里？

Tue, 16 Sep 2025 16:05:55 +0800

一、液相試劑要求

試劑如甲醇，乙腈必須為色譜級純，其他試劑也盡量使用色譜級純，試劑標簽上都會標有色譜級或HPLC等字樣。水為超純水或者直接購買質量有保證的純凈水。

二、流動相配置注意事項

一般來說，溶劑的混合按體積比（V/V）或重量比（W/W）進行。溶液的體積因溫度而變化，所以按重量比混合配置流動相，樣品測定的重復性較好，但是操作繁瑣，通常多為體積混合。

體積混合有三種方式，例如50%乙腈水溶液：

方式（1）：可以用量筒量取乙腈500ml，再量取水500ml，兩種液體在瓶內充分搖晃混合。

方式（2）：可以先取500ml乙腈到1L容量瓶中然后用水定容。

方式（3）：可以先取500ml水到1L容量瓶中然后用乙腈定容。

這三種方式配置得到的流動相組成都是不同的，即使不考慮其他方面因素，保留時間也不會相同。一般情況推薦使用方式（1）來配置流動相。

三、含緩沖鹽流動相的配制需注意的問題

配置緩沖鹽使用的鹽試劑也盡量使用色譜級純，稱樣要精準，為了達到要求，選用合適量程的天平且每天使用前對天平校正。按要求配置好以后必須通過0.45μm或0.22μm濾膜過濾并超聲脫氣20min以上。

注意：緩沖鹽要臨用新配。

四、調節流動相pH值

采用反相色譜法分離弱酸（3≤pKa≤7）或弱堿（7≤pKa≤8）樣品時，通過調節流動相的pH值，以抑制樣品組分的解離，增加組分在固定相上的保留，并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。

（1）對于弱酸，流動相的pH值越小，組分的k值越大，當pH值遠遠小于弱酸的pKa值時，弱酸主要以分子形式存在；分析弱酸樣品時，通常在流動相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和1%醋酸溶液。

（2）對于弱堿，情況相反。分析弱堿樣品時，通常在流動相中加入少量弱堿，常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和30mmol/L三乙胺溶液。

流動相中加入有機胺可以減弱堿性溶質與殘余硅醇基的強相互作用，減輕或消除峰拖尾現象。所以在這種情況下有機胺（如三乙胺）又稱為減尾劑或除尾劑。

注意：PH的調節不可超出色譜柱的PH耐受范圍。

GC分析中ECD檢測器和FID檢測器有哪些差異？

Mon, 15 Sep 2025 15:43:04 +0800

氣相色譜分析（Gas Chromatography Analysis，簡稱GC分析）是一種廣泛應用于化學、生物、環境、食品等領域的重要分析技術。氣相色譜儀可分為熱導檢測器（TCD）、氫火焰離子化檢測器（FID）、電子捕獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）等。不同類型的檢測器具有不同的檢測靈敏度和選擇性，適用于不同的分析需求。

1.工作原理

ECD檢測器通過測量電子捕獲現象來檢測樣品中的電子親和性化合物，因此對于具有電子親和性的分子具有很高的選擇性。

FID檢測器則通過測量樣品燃燒產生的離子電流來進行檢測，適用范圍更廣泛，對不同類型的化合物都有較好的響應。

2.應用領域

ECD主要用于檢測鹵化物、氨基化合物等具有電子親和性的物質，廣泛應用于環境、食品、醫藥等領域。相比之下，FID適用范圍更廣，可用于檢測各種有機化合物，特別在石油、化工等領域有著廣泛的應用。

3.檢測靈敏度

ECD由于對于特定類別的化合物更為敏感，因此在檢測靈敏度上可能優于FID。然而，FID在整體樣品的檢測上通常具有更高的響應，尤其對于高碳化合物的檢測更為優越。

4.實驗條件和維護方面

ECD在實驗條件上對氣體流量和溫度的要求相對較高，對儀器的維護較為敏感。相比之下，FID在實驗條件和維護上相對較為簡單，更易于操作和保養。

5. 如何選擇適合的檢測器

選擇ECD還是FID需根據實驗需求和分析對象的特性進行綜合考量。如果分析目標主要是電子親和性的化合物，ECD可能更為合適；而如果需要廣泛檢測有機物，則FID可能是更佳選擇。綜合考慮檢測范圍、樣品特性以及實驗條件，選擇適合的檢測器是實驗設計中的關鍵步驟。

歡迎各行業老師、分析人員關注山東鑫之恒儀器，我們提供全面的氣相色譜分析方案、銷售服務以及售后安裝等！

氣相色譜分析受歡迎的檢測器之一-FID氫火焰離子化檢測器

Mon, 08 Sep 2025 10:21:19 +0800

FID檢測器對大多數有機化合物有很高的靈敏度，一般較熱導檢測器的靈敏度高出3個數量級，能檢測出10^-9 級的痕量有機物質，適于痕量有機物的分析。

工作原理

FID檢測器的原理是當樣品經過火焰時，樣品中的碳和氫會被氧化為碳正離子和自由基，這些離子和自由基會被火焰中的電子捕獲而形成碳正離子和自由基離子，從而產生電信號。由于山東鑫之恒儀器氣相色譜FID檢測器對碳和氫的靈敏度很高，因此可以用于測定樣品中的含量。

性能特征：

FID的特點是靈敏度高，比TCD的靈敏度高約1000倍；
檢出限低，可達到10~12g/s；
線性范圍寬，可達10~7；
FID結構簡單，死體積一般小于1uL，響應時間僅為1ms，既可以與填充柱聯用，也可以直接與毛細管柱聯用；
FID對能在火焰中燃燒電離的有機化合物都有響應，可以直接進行定量分析，是應用廣泛的氣相色譜檢測器之一。
FID檢測器的主要缺點是不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質。

火焰離子化檢測器是國產氣相色譜的標準檢測器，幾乎可以檢測所有的有機組分。所得到色譜圖的峰面積與樣品中該組分的含量成正比。

一文說明氣相色譜與離子色譜區別

Wed, 03 Sep 2025 15:22:12 +0800

氣相色譜（Gas Chromatography, GC）和離子色譜（Ion Chromatography, IC）是分析化學中常見的兩種色譜技術，它們在分析物質化學成分和結構上有著重要的應用。雖然兩者都屬于色譜技術范疇，但其操作原理、適用范圍和分析對象等方面存在很大差異。山東鑫之恒儀器將從多個角度對氣相色譜和離子色譜進行比較，以便更好地理解它們的區別和特點。

氣相色譜和離子色譜有以下區別：

分析對象

氣相色譜：主要分析易揮發、熱穩定的有機化合物，如烴類、醇類、酯類等，適用于低沸點、可氣化的樣品。
離子色譜：專門用于分析離子型物質，如無機陰離子（F?、Cl?、SO?2?等）、陽離子（Na?、K?、NH??等）及部分極性有機物。

分離原理

氣相色譜：基于組分在氣相和固定相（如吸附劑或固定液）之間的分配系數差異，通過沸點、極性等物理性質實現分離。
離子色譜：基于離子交換樹脂與樣品離子的可逆交換作用，利用離子的電荷、親和力等化學性質實現分離。

流動相

氣相色譜：以氣體為流動相，如氦氣、氮氣、氫氣等，適用于分析揮發性物質。
離子色譜：以液體為流動相，通常為含離子的緩沖溶液，用于分析離子型化合物。

檢測器類型

氣相色譜：常用檢測器有氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）等，適用于檢測含碳有機物。
離子色譜：主要采用電導檢測器，部分可搭配安培檢測器、紫外檢測器等，用于檢測離子信號。

應用領域

氣相色譜：廣泛應用于石油化工、環境監測、食品分析、藥物研發等領域，用于分析揮發性有機物、氣體成分等。
離子色譜：主要用于環境水質監測、食品中離子含量分析、制藥行業雜質檢測、半導體行業高純水檢測等。
兩種色譜儀不知如何選擇使用時，看參照樣品相關國家標準或同行企業單位的檢測方法。

分享LNG/CNG燃氣分析儀操作規程

Mon, 01 Sep 2025 11:39:05 +0800

LNG/CNG燃氣分析儀是一種用來分析天然氣組分含量，并快速給出不同燃氣的高熱值、低熱值、密度、相對密度、華白數、燃燒勢等特性指數的一種專用儀器。以下是山東鑫之恒儀器整理一篇燃氣分析儀操作規程指南！

一、燃氣分析開機前準備

1、GC-7600R燃氣分析儀平放在工作臺上（工作臺牢固穩定無震動），

2、電解質配制：

找個玻璃或不銹鋼容器，附件盒內氫氧化鉀（片堿）全部倒入容器中，緩慢加入純凈水（約300ml），同時攪拌使其融化，等溶液自然冷卻到常溫倒入電解槽內，然后再加純凈水至下限與上限之間（儀器左測觀察窗），片堿只加入一次，以后只加純凈水即可。

二、開機步驟

1、檢查水位，低于下限請及時補純凈水至上限；

2、檢查干燥管內變色硅膠顏色，變粉色請及時更換（詳情查看5.2）；

3、儀器工作時電解槽內會有氧氣產出，電解槽蓋孔保持暢通。

4、插入品字口電源線（建議使用接有地線的三孔插座)。并打開儀器電源（燈亮）；電解槽內開始電解制氫氣，同時電腦自動打開；

5、總壓表（儀器后面上方）壓力緩慢上升至0.4MPa（約0.39-0.41Mpa），載氣I和載氣II達到設定壓力。

6、打開‘熱值版工作站’，

7、打開工作界面綠燈亮說明聯機正常。灰色說明不能連機，處理方法請查看“附件”

8、打開橋流開關（燈亮）。儀器穩定約30-40分鐘。

三、分析樣品

儀器穩定后，把取來樣品的采樣袋插入儀器‘樣品入’口（插到底部），取下球膽夾，按“啟動”鍵，儀器按設定好的程序運行（自動抽取樣品，自動進樣、自動復位、自動采集信號）。約16分鐘分析結束。

分析結束，自動彈出保存路徑窗口，選擇保存和取消（文件名稱可以修改，一般在文件名加后綴，比如車號）。

檢測完成點‘入自定義報表’，自動生成分析報告（體積百分數和質量百分數及0度和20度物性）

注：物性標準狀態273.15K為0度狀態，293.15K為20度狀態。

四、關機步驟

1. 退出工作軟件、關閉電腦、關閉橋流開關；

2. 關閉儀器電源

一文知道氣相色譜儀組成

Wed, 20 Aug 2025 14:53:22 +0800

氣相色譜儀(GC)是一種化學分析技術，廣泛用于分離和檢測復雜混合物中的化合物。它基于化合物在高溫下在氣相和液相之間的分配系數不同而實現化合物的分離。

GC通常由以下幾個部分組成：

1.進樣系統：將樣品引入氣相色譜儀的部分，包括自動進樣器和手動進樣器等。

2.分離柱：用于分離樣品中的化合物。

3.檢測器：用于探測分離后的化合物，并產生信號進行記錄和計算。

4.數據系統：用于采集、處理、分析和顯示檢測器所產生的信號，可以得出分子結構、分子量、相對含量等信息。

在氣相色譜分析實驗過程中，先將待檢測的混合物進行氣相化，然后通過進樣系統送入氣相色譜柱。色譜柱填充有一定的固定相，混合物中的化合物在固定相上發生吸附、脫附過程，從而實現分離。在經過色譜柱后，化合物進入檢測器進行檢測和記錄。zui終，通過數據系統（色譜工作站）的處理得到化合物的相關信息。氣相色譜分析在化學、醫學、環保等領域都有廣泛的應用，如食品安全檢測、空氣質量檢測、藥物分析等。

檢測室內環境TVOC氣相色譜分析解決方案

Thu, 14 Aug 2025 13:56:27 +0800

TVOC（Total Volatile Organic Compounds），是指常溫下能夠揮發成氣體的各種有機化合物的統稱。其中主要氣體成分有烷、芳烴、烯、鹵、酯、醛等。

TVOC是評價室內空氣質量的重要因素之一，在常溫下以蒸發的形式存在于空氣中，有刺激性，致癌性和特殊的氣味性，可以通過呼吸與皮膚接觸進入人體并對人體產生急性損害。室內揮發性有機物TVOC的主要來源有：

◆ 有機溶液，如油漆、含水涂料、粘合劑等；

◆ 建筑材料，如人造板、泡沫隔熱材料等；

◆ 室內裝飾材料，如壁紙、其他裝飾品等；

◆ 纖維材料，如地毯、掛毯和化纖窗簾等。

國家新修訂發布的GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年08月01號起正式全面實施，GB 50325-2020屬于強制性國家標準，是開展建筑工程室內TVOC和苯系物等檢測的依據。如何快速應對新版標準的實施，提高工作效率，是分析工作者亟待解決的現實問題。在此標準中規定的TVOC含量為I類民用建筑工程:0.45mg/m3、Ⅱ類民用建筑工程:0.50mg/m3。

氣相色譜分析TVOC檢測原理：用 Tenax-TA 吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣中的揮發性有機化合物保留在吸附管中，通過熱解吸裝置加熱吸附管以得到揮發性有機化合物的解吸氣體，然后將其注入氣相色譜儀進行色譜分析，以保留時間定性，以峰面積定量。

山東鑫之恒儀器TVOC解決方案（儀器配置）：

GC-7600A 氣相色譜儀 FID氫火焰離子化檢測器毛細進樣系統
TD-30熱解析儀
JH-1活化儀
色譜柱：TVOC毛細色譜柱
氣源：氫氣發生器、空氣發生器，氮氣鋼瓶

記得給空氣發生器進行排水

Mon, 11 Aug 2025 16:53:25 +0800

空氣發生器通過將自然空氣經過一系列凈化步驟，消除其中的水分、油污和雜質，最終輸出穩定、潔凈的氣體。其輸出氣體壓力穩定，噪音較低，因此成為了替代高壓空氣瓶的理想氣體源。常見于氣相色譜分析實驗室作為空氣源，以下是空氣發生器的日常維護：

壓力與泄漏檢查

每日開機前觀察壓力表，確保輸出壓力穩定在設定值（通常為 0.3-0.5 MPa）。
用肥皂水涂抹管路接口，檢查是否有氣泡產生，若有漏氣需及時更換密封件。

排水與除油

空氣發生器內部易凝結水分，需定期打開排水閥（如每日一次），排出冷凝水，避免水分進入色譜系統。
若發生器配備除油過濾器，需觀察過濾器是否變色（如活性炭吸附飽和后顏色變深），及時更換濾芯。

氣源質量監控

避免將發生器放置在粉塵、油煙或腐蝕性氣體環境中，進氣口需遠離污染源。

排水對于很多分析人員來說屬于容易忽略的一項維護操作。

氣相色譜分析用熱解析儀（熱脫附儀）工作原理

Fri, 08 Aug 2025 15:19:24 +0800

熱解析儀是在氣相色譜儀分析檢測系統中的一項樣品預處理裝置，它主要是采用物理方式對樣品進行加熱和吸附，從而達到凈化樣品的目的。熱解析是一種利用熱脫附技術，將揮發性和半揮發性化合物從各種基質中萃取和分離出來。它可以進行空氣監測(室內、室外、車間、轎廂、呼吸等等),也是土壤、聚合物、包裝材料、食品、調料、化妝品、煙草、建筑材料、藥物和消費品的有效工具。實際上，幾乎任何含有揮發性有機物的樣品都能通過熱脫附儀脫附后，進行GC/MS分析。

熱解析儀的工作原理

將待測的樣品注入填充有吸附劑的吸附管中（熱解析儀吸附管中的填充劑須根據取樣的樣品性質來確定合適的吸附劑），其中揮發性成分被吸附消除，并將吸附管中剩余樣品加熱，解吸收集到的揮發性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入配備火焰離子化檢測器的毛細柱氣相色譜儀進行分析。