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食用油中溶劑殘留氣相色譜分析方法

分類:技術文章點擊:722 發布時間:2024-07-25 10:44:47


國內外油脂生產企業對植物油的加工一般采用壓榨法與浸提法,浸提法使用六號溶劑對油料進行浸提,其具有出油率高、加工成本低、粕餅含殘油少等優點,但植物油中萃取劑六號溶劑的殘留也變得不可避免。

六號溶劑是一種以六碳烷烴為主要成分的烷烴、環烷烴、芳烴等各種低級烷烴的混合物,對油脂產品的流變學、色澤、氣味、氧化穩定性等理化指標有較大影響,并能破壞人的中樞神經系統,使神經細胞內的脂類失衡,損害人體健康。

根據《食品安全國家標準 植物油》(GB 2716—2018)規定,植物原油中溶劑殘留量不得檢出。

對于植物食用油的六號溶劑標準,重點在于確保溶劑殘留量不超過安全限制,以保護消費者健康。通過采用頂空氣相色譜法等檢測方法,可以有效監測和控制溶劑殘留量,確保食品安全標準得到遵守。

檢測植物油中溶劑殘留方法原理:

樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會擴散到氣相中,經過一定的時間后可達到氣相/液相間濃度的動態平衡,用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中溶劑殘留的含量,即可計算出待測樣品中溶劑殘留的實際含量。

試劑和材料

1 試劑:

1.1  N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:純度≥99%

1.2  正庚烷(C7H16):純度≥99%(食用油樣品測定所用內標物質)

1.3 溶劑殘留標準品

2 儀器設備:

2.1 GC-7600A氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器(FID

2.2 全自動頂空進樣器

2.3 PEG-20M色譜柱

2.4 頂空瓶:20mL配套鋁蓋和密封墊

2.5 分析天平:感量為0.01g

2.6 微量進樣針:容積為10uL25uL50uL100uL250uL500uL

3 樣品配制:

3.1食用植物油樣品:

3.1.1內標溶液配制:

正庚烷標準工作液:在10mL容量瓶中準確加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺,并定容至刻度。

3.1.2標準溶液配制:

稱取5.0g(精確到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進樣瓶中。向每份基體植物油中迅速加入5uL上述正庚烷標準工作液作為內標,用手輕微搖勻后,再用微量注射器迅速加入05102550100uL的六號溶劑標準品,密封后,得到濃度分別為0102050100200mg/kg的基質植物油標準溶液。保持頂空進樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉動,使物質充分混合。轉動過程中基體植物油不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新配置。

3.1.3樣品配制:

植物油樣品配制:稱取植物油樣品5g(精確至0.01g)20mL頂空進樣瓶中,向植物油樣品中迅速加入5uL正庚烷標準工作溶液作為內標,用手輕微搖勻后密封。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊,如有接觸,需重新配置。

3.2粕類樣品:

3.2.1標準溶液配制:

稱取3.0g(精確到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進樣瓶中。再向每個頂空瓶中加入400 uL水,用微量注射器迅速加入0391530150uL的六號溶劑標準品,密封后,得到濃度分別為0103050100500mg/kg的基質粕標準溶液。保持頂空進樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉動,使物質充分混合。轉動過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新配置。

3.2.2樣品溶液配制:

稱取3.0g(精確到0.01g)粕類樣品于20mL頂空進樣瓶中。再向其中加入400 uL水后密封,保持頂空進樣瓶直立,待分析。制備過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸,需重新配置。

 

 

 

 

 

 


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